本发明属于水质净化和有害元素钼的去除技术领域，涉及一种复合除钼剂的合成方法。首先将亚铁盐溶解配制溶液并氧化成铁盐，按比例加入亚铁盐后，通入N2保护或抽真空；在一定温度下搅拌一段时间后加入催化剂，并加入一定量的碱性调节剂；持续搅拌一段时间后升高反应温度，维持一段时间后，停止搅拌陈化，补加可溶性的高价铁盐和分散剂后合成复合除钼剂。将复合除钼剂按比例加入到溶液中去除其中的钼。该复合药剂是以元素铁为基础，进行一定的微结构调节、并具有一定的钙、铝等元素协同作用，其合成方法简单，无腐蚀性、操作方便，工艺流程短，成本低，去除过程无需加强酸调节pH。